Este trabalho descreve um método analítico simples para a quantificação de atenolol, em formulações farmacêuticas, por espectroscopia de reflectância difusa. O método é baseado na reação, sobre uma superfície de papel de filtro, entre atenolol e o reagente p-cloranil, produzindo um compos-to colorido. As melhores condições para a reação foram obtidas com 20 µL de atenolol e 20 µL de pcloranil. As medidas de reflectância foram realizadas em 550 nm, para obtenção de uma faixa linear que variou de 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1, com excelente coeficiente de correlação (r = 0.9992). O limite de detecção foi de 2.80 x 10-3 mol L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na análise de diferentes marcas de formulações farmacêuticas comerciais e os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Britânica.

A simple analytical method for quantification of atenolol in pharmaceutical formulations by diffuse reflectance spectroscopy is described. The method is based on the reaction, on the filter paper surface, between the drug and p-chloranil producing a colored compound. The best reaction conditions were obtained with 20 µL of atenolol solution and 20 µL of p-chloranil. All reflectance measurements were carried out at 550 nm and the linear range was from 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1 (r = 0.9992). The limit of detection was 2.80 x 10-3 mol L-1. The proposed method was successfully applied to analysis of different commercial brands of pharmaceutical formulations and the results obtained by the proposed method were in good agreement with those obtained using the British Pharmacopoeia method.

Este trabalho descreve um método espectrofotométrico simples, rápido e sensível para a determinação de metildopa em formulações farmacêuticas. O método é baseado na reação entre tetracloro-p-benzoquinona (p-cloranil) e metildopa, a qual é acelerada por peróxido de hidrogênio (H2O2), produzindo um composto vermelho-violeta (λmax = 535 nm) à temperatura ambiente (25,0 ± 0,2 ºC). As melhores condições para a reação foram obtidas por planejamento experimental. A lei de Beer é obedecida em um intervalo de concentração de 2,10 x 10-4 to 2,48 x 10-3 mol L-1 (r = 0,9997). O limite de detecção determinado foi de 7,55 x 10-6 mol L-1 e o limite de quantificação foi de 2,52 x 10-5 mol L-1. A precisão intradia e interdia do método proposto foram determinadas pela análise em decuplicata (n=10) de uma solução de metildopa 1,59 x 10-3 mol L-1 e apresentaram coeficientes de variação de 0,7 e 1,1%, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de metildopa em diferentes marcas de medicamentos. Os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Brasileira em um nível de confiança de 95%.

A simple, rapid and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction between tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil) and methyldopa, accelerated by hydrogen peroxide (H2O2), producing a violet-red compound (λmax = 535 nm) at ambient temperature (25.0 ± 0.2 ºC). Experimental design methodologies were used to optimize the measurement conditions. Beer's law is obeyed in a concentration range from 2.10 x 10-4 to 2.48 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9997). The limit of detection was 7.55 x 10-6 mol L-1 and the limit of quantification was 2.52 x 10-5 mol L-1. The intraday precision and interday precision were studied for 10 replicate analyses of 1.59 x 10-3 mol L-1 methyldopa solution and the respective coefficients of variation were 0.7 and 1.1 %. The proposed method was successfully applied to the determination of methyldopa in commercial brands of pharmaceuticals. No interferences were observed from the common excipients in the formulations. The results obtained by the proposed method were favorably compared with those given by the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95 % confidence level.

Este trabalho descreve um método por espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test quantitativo para a análise de hidroclorotiazida. As medidas de reflectância foram realizadas analisando-se o composto colorido (l = 585 nm) produzido a partir da reação entre hidroclorotiazida e p-dimetilaminocinamaldeído (PDAC) em meio ácido. Esta reação ocorreu sobre papel de filtro após aquecimento a 80ºC por 8 minutos. Planejamentos fatoriais permitiram variar simultaneamente múltiplos fatores envolvidos na reação visando obter as melhores condições da reação. Tais fatores incluíram: temperatura e tempo de aquecimento, volume de ácido e volume de PDAC. A linearidade foi estudada na faixa de 3,36x10-2 a 1,01x10-1 mol L-1 com um coeficiente de correlação de 0,998. O limite de detecção foi estimado em 1,32x10² mol L-1. Amostras comerciais foram analisadas utilizando-se o método proposto e os resultados foram favoravelmente comparados àqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Americana, mostrando que a análise por reflectância difusa utilizando reações de spot test pode ser empregada com sucesso para determinar hidroclorotiazida em medicamentos.

This paper describes a method for quantitative spot test analysis of hydrochlorothiazide using diffuse reflectance spectroscopy. The reflectance measurements were performed analyzing the colored compound (l = 585 nm) produced from the reaction between hydrochlorothiazide and p-dimethylaminocinnamaldehyde (PDAC) in acid medium. This reaction occurred on filter paper after heating to 80ºC for 8 minutes. Factorial designs allowed varying multiple reaction factors simultaneously in order to obtain the best reaction conditions. These factors included heating temperature, heating time, acid volume and PDAC volume. The linearity was studied in the range of 3.36x10-2 to 1.01x10-1 mol L-1 with a correlation coefficient of 0.998. The limit of detection was estimated to be 1.32x10² mol L-1. Commercial samples were analyzed using the proposed method and the results were favorably compared with those of the United States Pharmacopeia method, showing that quantitative spot test analysis by diffuse reflectance could be successfully used to determine hydrochlorothiazide in medicines.

Neste trabalho é proposto um método eficaz e de baixo custo para a determinação de diclofenaco de sódio (ou potássio) na forma pura e em preparações farmacêuticas. O método é baseado na reação de diclofenaco com tetracloro-p-benzoquinona (p-cloranil) em meio de metanol. Esta reação foi acelerada pela irradiação da mistura reagente com energia microondas (1100W) por 27 segundos, produzindo um complexo de transferência de carga com um máximo de absorção em 535 nm. As condições ótimas da reação, tais como: concentração de reagentes, tempo de aquecimento e a estabilidade do produto da reação foram determinadas. A lei de Beer é obedecida num intervalo de concentração de 1,25x10-4 a 2,00x10-3 mol l-1 com um coeficiente de correlação de 0,9993 e absortividade molar de 0,49x10³ l mol-1 cm-1. O limite de detecção (LOD) do método foi de 1,35x10-5 mol l-1 e o limite de quantificação (LOQ) foi 4,49x10-5 mol l-1. Não foram observadas interferências de substâncias comumente encontradas junto com diclofenaco em preparações farmacêuticas, tais como: glicose, lactose, talco, amido, estearato de magnésio, sulfito de sódio, dióxido de titânio, polietilenoglicol, polivinilpirrolidona, manitol e álcool benzílico. Os resultados analíticos obtidos a partir da aplicação do método proposto estão em muito boa concordância com aqueles obtidos pelo método padrão da Farmacopéia Americana. As recuperações obtidas para o diclofenaco a partir de um estudo com várias preparações farmacêuticas estiveram dentro de 95,9% a 103,3%, com desvio padrão variando de 0,2% a 1,8%.

In this work, an effective and low-cost method for the determination of sodium or potassium diclofenac is proposed in its pure form and in their pharmaceutical preparations. The method is based on the reaction between diclofenac and tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil), in methanol medium. This reaction was accelerated by irradiating of reactional mixture with microwave energy (1100 W) during 27 seconds, producing a charge transfer complex with a maximum absorption at 535 nm. The optimal reaction conditions values such as reagent concentration, heating time and stability of the reaction product were determined. Beer's law is obeyed in a concentration range from of 1.25x10-4 to 2.00x10-3 mol l-1 with a correlation coefficient of 0.9993 and molar absorptivity of 0.49 x10³ l mol-1 cm-1. The limit of detection (LOD) was 1.35x10-5 mol l-1 and the limit of quantification (LOQ) was 4.49x10-5 mol l-1. In the presence of the common excipients, such as glucose, lactose, talc, starch, magnesium stearate, sodium sulphite, titanium dioxide, polyethyleneglycol, polyvinylpirrolidone, mannitol and benzilic alcohol no interferences were observed. The analytical results obtained by applying the proposed method compare very favorably with those given by the United States Pharmacopeia standard procedure. Recoveries of diclofenac from various pharmaceutical preparations were within 95.9% to 103.3%, with standard deviations ranging from 0.2% to 1.8%.